以差距乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶混合物为根基聚合物、积淀法白炭黑为补强填料、氢氧化铝为阻燃剂,制成为了热硫化阻燃硅橡胶。品评辩说了拼混削减方式(将氢氧化铝以及白炭黑分说与生胶混杂平均后再混杂在一起)与老例削减体例(白炭黑与生胶混杂匀称后退出氢氧化铝)对于硫化特色、物理功能及阻燃服从的影响。效用表明:在阻燃剂用量相同的情景下,接管拼混增添体式格式时,硅橡胶的阻燃效用更好,且其硫化特征、物感功用更晃动。
热硫化硅橡胶因此甲基乙烯基硅橡胶生胶为底子根基聚合物,增添补强填料、妄想操作剂和此外助剂,在捏合机中混炼均匀,制成混炼胶;运历时加人硫化剂,在确定温度、压力下硫化,制成弹性体。自上世纪90年月起,随着硅橡胶行业的睁开,热硫化硅橡胶的破费工艺日臻成熟与平稳2,硅橡胶的运用规模愈加广漠,功用性硅橡胶之逐个逐个阻燃型硅橡胶患上到了更多的钻研与看重。
阻燃硅橡胶作为一种特殊用途的硅橡胶与艰深硅橡胶具备相似的加工工艺。现有的钻研多着重于阻燃剂种类的抉择和阻燃剂的改性,之后退阻燃剂的性能来取患上性能更好的阻燃硅橡胶[ 3 ]。可是,将阻燃剂更好地散漫在生胶及填料中也是前进硅橡胶阻燃性能的道路之一;因此,有需要思考在不修正阻燃剂种类及加人量的状态下,经由篡改阻燃剂的添加要领来改善阻燃剂与胶料的相容性,以普及阻燃硅橡胶的性能。
本试验以区别乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶生胶异化物为根蒂根基聚合物、积淀白炭黑为补强填料、氢氧化铝为阻燃剂,制成了热硫化阻燃硅橡胶。比力了两种阻燃剂添加模式对于硅橡胶阻燃性能、硫化个性及物理性能的影响。
1实施
l. 1主要质料及仪器
甲基乙烯基硅橡胶生胶:110一0,乙烯基摩尔分数0·%,摩尔品质60 × 104 y/mol,自产;甲基乙烯基硅橡胶生胶:110一1,乙烯基摩尔分数0· 08%,摩尔品质61 × 104 mol,自产;甲基乙烯基硅橡胶生胶:110一3,乙烯基摩尔分数 0· 23%,摩尔质量65 × 104 mol,自产;甲基乙烯基硅橡胶生胶:112胶,乙烯基摩尔分数 5 · 00%,摩尔质量66 × 104 m01,浙江新安化工总体股份有限公司;积淀法白炭黑:TMG,比概况积150m2 /g,通化双龙化工股份有限公司;羟基硅油:黏度25 妹妹 /s ,羟基质量分数8%,市售;甲基硅油:黏度500妹妹2 / s,市售;乙烯基硅油:黏度1 200妹妹2 / s,乙烯基质量分数 5%,市售;硫化剂:双二五质量分数50%,上海方锐达化学品有限公司;氢氧化铝:AR, 400目,湖南湘中地质实验研讨所。
开炼机:x (S) K一160,无锡二象机械有限公司;平板硫化机:XLB一DSM,湖州顺力橡胶机器有限公司;电子拉力机:DLL一1000单滚珠丝杆式,上海D&G仪器配置装备部署有限公司;无转子硫化仪:MDR一2000,上海D&G仪器装备有限公司;水平垂直熄灭测定仪:CZF一3,南京炯雷仪器装备有限公司。
1 . 2试样的制备
混炼硅橡胶基础配方:1份110一0、59份 110一一、16份110一三、2份112胶、2份甲基硅油、5份羟基硅油、86份沉淀法白炭黑、65份氢氧化铝。
1. 2.1通例添加方式(方式A)
将生胶置于开炼机上,混炼至均匀包辊;挨次加人沉淀法白炭黑和甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油等配合剂,一再切割,使胶料混炼均匀,无气泡、无毛边后,调解辊距、薄通出片;放人190 ℃恒温鼓风烘箱中处置180 min;冷却 2 h后,再放人开炼机中,返炼至混炼均匀,加人氢氧化铝,混炼至无气泡、无毛边后薄通出片。
1. 2· 2拼混添加方式(方式B)
拼混添加方式是将氢氧化铝和白炭黑果断与生胶异化均匀后再将两者混合在一块儿。
第一步:将生胶置于开炼机上,混炼至均匀包辊,将氢氧化铝和甲基硅油按次均匀加人,频频切割混合均匀,薄通、出片,放人190 ℃恒温 鼓风烘箱中热从事180 min,冷却,制得基胶I;第二步:将生胶置于开炼机上,混炼至均匀包辊,将白炭黑、羟基硅油和乙烯基硅油按序均匀加人,频频切割混合均匀,薄通、出片,放人 190 ℃恒温鼓风烘箱中热从事表彰180 min,冷却,制得基胶Il;第三步:取40份基胶I,100份基胶Il在开炼机上混炼均匀,出片装盘,放人 190 ℃恒温鼓风烘箱中热处置处分180 min,而后冷却、返炼、薄通、出片,待用。
1 . 2· 3硫化制样
将胶料放人开炼机上,均匀包辊后,加人硫化剂(加人量为胶料质量的1%),混炼均匀,调整辊距至2· 二、2巧mm,出片。取其中4· 5 g,制成圆形试片,妨碍硫化个性测试;其余胶料快捷放人预热好的模具中,在平板硫化机上硫化(硫化条件为175 ℃ × 5 min x25 MPa) ,冷却至室温后举行二次硫化(2開℃ × 120 min),冷却后用于测试物理性能及阻燃性能。
l. 3性能测试
硫化特点:按GB/T 16584一1996测试;拉伸性能:按GB/T 528一2開9测试;撕裂强度:按GB/T 529一2開8测试;硬度:按GB/T 531一 2009测试;阻燃性能:按GB/T 10707一200八、 采用垂直熄灭法测试。
2 功效与谈判
2· 1阻燃剂添加方式对于硅橡胶硫化特点的影响
采用相同制样方式举行平行实验,比照两种阻燃剂添加方式对硅橡胶胶料无转子硫化特点的影响
阻燃剂添加方式对硅橡胶硫化特性的影响
(‰一初始硫化光阴,‰一精确硫化时间, 一每一每一采用的硫化时间)
由图1可见,在不异硫化前提下,采用这 2种添加方式制备的硅橡胶具备相似的硫化特性;但采用通例添加方式时,同样平凡胶料的初始硫化时间(‰)过长,准确硫化时间0)和最佳硫化时间(‰)的刚强畛域更大,样品重复性没有如采用拼混添加方式时。这剖析采用拼混添加方式制备的阻燃硅橡胶领有更摇动的硫化特性
2· 2阻燃剂添加方式对硅橡胶物理性能的影响由于氢氧化铝团聚颗粒粒径扩散不均匀,与硅橡胶群集不详尽,概况存在孔洞,与硅橡胶界面相容性差;以是,对硅橡胶的物理性能有确定的伤害〔4 ]。采用相同制样方式障碍平行实验,相比两种阻燃剂添加方式对硅橡胶物理性能的影响
两种添加方式对硅橡胶撕裂强度的影响
由图2、图5可见,比拟采用通例添加方式制得的硅橡胶,采用拼混添加方式制得的硅橡胶在物理性能上展现出更好的摇动性。这是由于采用拼混添加方式时,胶料与不同粒径、不同密度的氢氧化铝和沉淀法白炭黑先果断混合均匀,而后再混合,又障碍了二次热解决,补强剂和阻燃剂在混炼硅橡胶中的分别更好,与胶料连系的更精细,产物的巩固性更好。
由图2、图5还可看出,采用通例添加方式制得的艰深样品拥有较高的物理性能。这是由于采用规添加方式时,其补强剂的散播不均匀,交联情景重大,存在会集交联情形所导致。
2· 3阻燃剂添加方式对硅橡胶阻燃性能的影响氢氧化铝的阻燃熏染有三层:一是氢氧化铝受热分解,脱水发生大批的水蒸汽,罗致多量的热量,从而飞腾硅橡胶的温度,克制硅橡胶受热分化;二是水蒸汽稀释火焰区的可燃性气体,飞腾焚烧速率;三是氢氧化铝合终日生的三氧化二铝在硅橡胶概况组成了惰性阻止层,从而克制热和氧进人硅橡胶,防止可燃性气体逸出[ 5 ]。添加氢氧化铝对硅橡胶的阻燃下场取决于氢氧化铝的加人量、氢氧化铝在胶料中的分手状态以及氢氧化铝颗粒与硅橡胶的***状态。采用相似制样方式休止平行实验,比照两种阻燃剂添加方式对硅橡胶阻燃性能的影响
在氢氧化铝加人量雷同的情况下,采用常规添加方式制得的硅橡胶的阻燃性能差于采用拼混添加方式制得的硅橡胶的阻燃性能,个别样品没有阻燃性能。这分析先将氢氧化铝和生胶混合均匀,再与混炼硅橡胶混合、炼制,改良了阻燃剂与胶料的相容性,氢氧化铝在硅橡胶中的疏散更均匀,以是硅橡胶的阻燃性能更好。
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